本文讲解关于如何衡量色谱分析效果的话题,和一些这个话题之类的题,希望帮助到大家。
W1/2和W均源自,除了测量柱效外,还用于计算峰面积。半峰宽测量较为方便,也是最常用的。
2、色谱保留值、相对保留值和保留指数
保留值
用于描述色谱柱内样品组分保留的参数,并用作色谱质量的指标。表达方法如下
相对保留的值
又称分离系数、分配系数比或相对容量系数,是在特定色谱条件下测定组分调整后的保留时间与标准品保留时间的比值。
相对保持值用于消除特定操作条件(例如流速和固定剂损失)对保持值的影响。相对保留值的标准可能是被测样品的特定成分,也可能是人工添加的化合物。
维护指标
由于I为待测物质i在某些固定液体RN和t'RN+n中的保留指数,因此调整后的待测物质i的保留时间t'Ri正好位于两者之间。也就是说,t'RN
后来Giddings、Snyder等人根据VanDeemter方程以及液体和气体性质的差异,提出了液相色谱速率方程。
范第姆特方程
吉丁斯方程
定量和定性分析
定性分析
定性色谱分析涉及确定每个色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在特定的色谱条件下都有特定的保留值,因此保留值可作为定性指标。目前,各种定性色谱方法都是基于保留值。
然而,在相同的色谱条件下,不同的物质可能具有相似或相同的保留值。也就是说,保留值不具有排他性。因此,仅根据守恒值很难表征完全未知的样本。在了解样品的来源、性质和分析目的的基础上初步判断样品的成分后,可以结合以下方法来鉴定以色谱峰出现的化合物。
1.使用纯物质的定性比较
在一定的色谱条件下,未知物质只会有一定的保留时间。因此,在相同色谱条件下,通过比较未知物质与已知纯物质的保留时间,可以定性鉴定未知物质。如果两者相同,则未知物质可能是已知的纯物质,如果两者不同,则未知物质可能不是纯物质。
纯物质的定性比较法只能适用于成分性质已知、成分比较简单、也有纯物质的未知物质。
2、相对持有价值法
调整后的组分i和标准物质s的保留值分别在特定的固定相和柱温下测定,然后根据上式计算。计算出的相对保留值可以通过与文献中的相应值进行比较来确定。
3.如何通过添加已知物质来增加峰高
当未知样品中含有多种成分,导致色谱峰过于密集而无法通过上述方法识别时,或者仅分析未知样品中的特定元素时,可以使用该方法。
首先,为未知样品创建色谱图,然后将已知物质添加到未知样品中以获得另一个色谱图。峰高增加的成分称为此成分。
4.储备指数定性法
保留指数表示物质在固定溶液中的保留行为,是目前气相色谱中使用最广泛、公认的定性指标。具有重现性好、标准统一、温度系数小等优点。
保留指数仅与固定相性质和柱温有关,与其他实验条件无关。准确性和重现性都很好。只要柱温与固定相相同,就可以用文献值而不是纯物质来鉴定。
定量分析
1.峰面积测定方法
峰面积是色谱图提供的基本定量数据,峰面积测量的准确性直接影响定量结果。对于不同峰形的色谱峰,采用多种测量方法。
2、定量修正系数
3、定量计算方法
面积归一化法
外标法
使用测试成分的纯组分作为对照物质来比较样品中测试成分的反应信号的定量方法。
内标法
所谓内标法,是在待测物质的标准溶液和样品溶液中加入一定量的纯物质作为内标后进行分析测定的方法。
标准添加法
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