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摘要以SnCl,2H,O为催化剂，对EPDM与酚醛树脂进行硫化，利用二维在线红外光谱、DSC等研究了SnCl,2H,O对硫化EPDM的影响及硫化反应动力学。方法。该研究是通过。实验结果表明，SnCl,2H,0对EPDM中酚醛树脂的硫化具有显着的催化作用。对于酚醛树脂-EPDM-SnCI体系，适宜的反应条件为酚醛树脂用量为6phr，酚醛树脂与SnCl、2H,0的用量比为7-8，硫化温度为10。随着加热速率的增加，硫化反应的温度范围变窄，硫化反应时间缩短，反应烘烤增加。该系统的n级动力学模型为da/dt84x10e03Rr1-aos。
三元乙丙橡胶具有优良的机械性能和较强的耐候性，因此广泛应用于汽车密封、电线电缆、耐热制品等。三元乙丙橡胶双键含量低，属饱和橡胶，因此硫化速度慢，交联密度低，高温永久形变[z-s]大。研究硫化动力学对于提高三元乙丙橡胶的硫化速度和交联密度、拓展三元乙丙橡胶的应用领域具有重要意义。
近年来，研究橡胶硫化过程动力学的主要方法包括硫化技术[']、橡胶加工分析技术[5]和DSC方法[6]。其中DSC方法测量转化率和热量橡胶硫化过程中从体系中释放出来的物质，改变峰顶温度是表征橡胶硫化过程更可靠的方法[7]。罗文杰等[8]通过DSC方法研究了甜菜碱对聚异戊二烯橡胶硫化反应动力学的影响，得到了活化能、反应级数等硫化反应动力学参数。王大贤等[9]采用DSC方法计算了酚醛树脂硫化NBR的动力学参数。崔云国等['.“我们利用硫化装置方法研究了超细滑石粉EPDM复合材料的硫化动力学行为。刘苏苏等[“”采用硫化机法研究了硅粉对EPDM过氧化物硫化反应动力学的影响。
本研究采用强酸SnC122H20作为酚醛树脂硫化EPDM的催化剂，通过二维在线红外光谱、DSC研究了SnC122H20对酚醛树脂硫化EPDM的影响及硫化反应动力学。以及其他方法。酚醛树脂硫化EPDM结果是使用n级动力学模型获得的。实验十一部主要原材料
EPDM:牌670，住友橡胶中国有限公司，酚醛树脂牌RT4201HF，济南圣泉集团有限公司，SnC122H20:分析纯，市售，石蜡油牌C-02-T108，浙江正新石油科技CorporationIVHydropyran:为分析纯且市售。12样品制备
硫化橡胶配方为EPDM100phr、石蜡油40phr、酚醛树脂、SnC122H200
硫化步骤为EPDM和石蜡油在密炼机中100塑化3分钟，然后加入酚醛树脂并混合3分钟，然后在材料温度降至100以下时除去粘合剂并添加C。将SnC122H20稀薄地通过开放式混合器6次，然后除去薄膜。所得硫化橡胶体系记为PR-EPDM-SnC12，不含SnC122H20的体系记为PR-EPDMo13。分析测试
在德国Montech仪器公司的MonTech旋转硫化机上测量了样品的硫化特性参数和扭矩曲线。
取适量EPDM、酚醛树脂、SnC122H20四氢吡喃溶液均匀涂布在KBr片材上，然后置于配有现场红外加热装置的ThermoFisherNicoletiS10红外光谱仪中加热。以50C/min的速率将温度从室温升至210，并在此期间收集红外光谱。扫描过程中消除了水和CO2的干扰，扫描次数为80次。利用四川大学二维红外软件对红外光谱进行分析，得到相关的二维红外光谱。
使用TAInstrumentCompany2910-1090差示扫描量热计测试样品的硫化行为。将样品以约10mg的体积置于标准涡流中，以5、10、15和20C/min四种加热速率从50C至300C扫描橡胶的硫化过程。2结果与讨论21硫化特性
与过氧化物相比，使用酚醛树脂作为硫化剂制备的交联EPDM材料具有更高的熔体强度和更低的压缩形变。酚醛树脂含量对硫化胶硫化性能的影响如图1和表1所示。从图1和表1可以看出，使用酚醛树脂交联EPDM时，硫化反应速度慢，表示交联程度的扭矩变化4M较小。酚醛树脂硫化EPDM是由高温决定的，这决定了脱水形成活性苯亚甲基中间体[z]的速度。
因此，随着酚醛树脂含量的增加，硫化速度降低。如果PR-EPDM体系的反应速度慢，酚醛树脂在高温下会发生热分解副反应。[is:首先除去用于交联橡胶的轻质甲基，然后酚类轻质基团发生脱水反应。然后将其环化为碳。单独使用酚醛树脂作为硫化剂时，即使增加酚醛树脂用量，用于硫化EPDM的活性轻甲基和酚轻基含量也没有明显增加，更多的酚醛树脂参与副反应，导致4M体系变化较小，且热固性酚醛树脂与碳环化后残留在硫化胶中，不利于交联EPDM材料的压缩永久变形等性能。
211SnC122H20催化硫化
酚醛树脂有pH值
硫化过程的DSC曲线如图5所示。从图5中可以看出，当升温速率为50/min时，曲线比较平坦，这是因为当温度变化缓慢时，酚醛树脂形成苯并亚甲基反应中间体，苯并亚甲基反应过度。EPDM双键的D-A交联反应速度很慢，硫化热量比较均匀。当升温速率为10、15、200/min时，PR-EPDM-SnC12体系硫化反应的热效应由于温度的快速升高而不断增强，形成非常明显的单一硫化反应放热峰。发生在120~230范围内，随着升温速率的增加，放热变得更强，放热峰的位置向更高的温度移动，峰形变得更尖锐。
不同升温速率下硫化反应的特征参数见表20。由表2可知，升温速率越快，硫化反应的温度范围越窄，硫化反应时间越短。另外，在硫化反应中，随着加热速率的增大，反应温度也升高，这是因为硫化温度越高，反应速率越快，硫化越完全。
222反应活化能和频率因子
基辛格方程[16]通常用于研究橡胶硫化动力学，使用DSC方法来拟合硫化反应的活化能，如方程2所示。
在方程E/3/RTP-AeRT2中，TP是放热峰温度(C)。
对基辛格方程两边取对数，得到方程3。
/3/丁一ARLE一ElR1/TP3
从式3可以看出，如果已知不同升温速率下DSC曲线的V，即可以以1/V为横坐标，以In/D为纵坐标进行线性拟合。可以得到斜率为-ElR的直线，结果如图6所示。由图6可知-ElR为-844989，可计算出PR-EPDM-SnC12体系的硫化反应活化能为703kJ/mol。然后，我们使用公式4获得不同加热速率下的频率因子，如表3所示。从表3中可以看出，不同升温速率下的频率分量差异较小，平均值为684x1039。
223反应系列
DSC方法用于研究橡胶硫化动力学，通常采用Ozawa方程['7]来拟合硫化反应级数（见方程5）。
dLl日/dC1/兀一ElnR+2边界5
在本研究的PR-EPDM-SnC12体系中，ElnR为8456/n，远大于2，约为900，因此方程5可以简化为方程6。
dl日/dC1/兀-ElnR6
绘制了加热速率与的关系图，结果如图7所示。
一、硫化仪参数分析？
1、控温范围室温200
2、加热时间10min
3、温度波动0-3
4、扭矩范围0~15Nm
5、扭矩显示分辨率0-01Nm
6、摆频1-7Hz
7.摆动角度0-50
8、模具型腔结构闭式
9.打印内容日期、时间、温度
硫化曲线ML、MH、ts1、ts2、
您可以同时打印和比较数据库中的多条曲线。
温度曲线t10、t50、t90、VC1、VC2
10、硫化压力0-45MPa
11.电源电压ACV
12.外形尺寸6006001180
13、机器质量230kg扬州京博试验机
二、t96和t100区别？
t100代表橡胶硫化10%的时间，t100的时间一般认为是橡胶可以安全加工的时间，t96是橡胶硫化96%的时间，t96一般是正过程硫化时间，这被认为是橡胶加工时间并且是完成时间。
t100表示在一定时间内扭矩增加10的点。
t96主要用于评价生产成型制品时橡胶的一次硫化状况，如果t96太长，则硫化速度减慢，制品硬度降低，生产率降低。
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